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能研究取向关系的显微表征技术是通过扫描电镜中电子束在倾斜样品

  能研究取向关系的显微表征技术是通过扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池带的分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法 能从微观角度研究材料中晶粒之间的取向及取向差的大小 是扫描电镜 中的一项新兴技术。该技术通过样品面扫描采集到的数据 自动标定背散射衍射花样 测定大块样品表面 通常是矩形区域内

  能研究取向关系的显微表征技术是通过扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池带的分析确定晶体结构、取向及相关信息的方法 能从微观角度研究材料中晶粒之间的取向及取向差的大小 是扫描电镜 中的一项新兴技术。该技术通过样品面扫描采集到的数据 自动标定背散射衍射花样 测定大块样品表面 通常是矩形区域内 各晶粒的绝对取向后进行统计来测定织构 因此比较准确。 不但可以绘制取向成像图、极图、反极图、计算取向差分布函数 还能在很短的时问内获得关于样品大量的晶体学信息 如晶粒尺寸及形状分布、晶体织构和界面取向差 亚晶及孪晶界性质分析 晶界、应变和再结晶的分析 相鉴定等。 分析技术避免了用金相法统计晶粒尺寸时受制样手段和相机分辨率的影响而引起个别晶界模糊并造成统计的晶粒度偏大的缺点 可以重构出清晰的晶界 进行便捷而快速的自动表征 具有能测微区织构、选区织构并将晶粒形貌与晶粒取向直接对应起来 而且测定的织构可用多种形式表达出来。 除了能给出单个晶粒的取向信息以外 还能得到相邻晶粒间的取向差以及晶界角度 为研究材料内部组织的晶粒、晶界随工艺变化及对材料性能影响的研究提供了极好的检测手段。与衍射点 倒易点阵 相比 衍射带更直接显示实际晶面的几何位置。电子衍射图只是二维信息 不确定性的影响菊池花样显示 维晶面的投影 具有唯一性。 软件的帮助还可使研究者很便利地得到从不同方向观察某一种取向关系。与 法测织构相比 技术使材料织构测量技术进入了亚微米数量级 从而弥补了传统的 法在微观织构研究中的不足。所以 该方法不仅是研究织构的有利工具 也是测量材料晶粒度的有力手段 特别是对织构演变的机理性研究和局部微观织构观察等研究方面有很大的应用价值。 工作原理及分析方法‘ 工作原理图 法原理示意图。其基本原理是以入射电子束作为单色波照射在试样上在试样表面发生弹性散射与非弹性散射后形成点源 该点源与试样内某个晶粒发生布拉格衍射 并在三维空间形成两个辐射圆锥。当荧光屏置于圆锥交截处时即截取到一对平行线 又称为菊池线 一个菊池带直接对应放大的晶面在屏幕上的投影 而电子衍射图要通过倒易点阵的原理确定实际晶面的位置。所有不同晶面产生的菊池线构成了一张电子背散射衍射谱 。计算机对收集到的 进行自动标定 即可得出该晶粒的取向信息。 自动背散射电子衍射系统织构的表示方法通常用晶体的某晶面在参考坐标系中的排布方式来表达晶体的取向。用仍 鲠作为空间直角坐标系的个变量就可以建立起一个取向空间 称之为欧拉空间 其范围是 。由于从初始取向出发经过某种转动可将晶体坐标系 转到任何取向的坐标系上 所以可以从初始取向出发 的顺序所做的个欧拉转动 第一次绕 横向图取向的欧拉转动 若用矩阵表示任意的 转动所获得的取向可以推导出以下关系 此时分别平行于 这样就建立了两种取向表达式的换算关系。在上式中由欧拉角表达式算出矩阵的各分量 就可以求出 然后再换算成互质的整数便可以得到密勒指数。 分析方法 极图分析法 极图是某一特定 晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。投影原理为 先将晶面法线投影到球面上 再投影到赤道面上。极图定性分析的基本思路是 通常选取与试样同种晶系的一张或几张标准极图 如果在所选定的标准极图中 极点的组合分布与所绘制 极图有着同样的图形分布 则可分析出试样中晶粒的择优取向分布方式 确定理想织构的类型。实际工作中分析 需要将所绘制的极图复在低指数的标准极图上进行同心旋转 若转到某个位置 极图中密集区与标准极图上所有同名 极点分别重合时 说明重合点对应的晶粒取向是以 晶面平行于挤压面 以与挤压方向极点重合的 】方向平行于轧向 此时理想织构类型为 反极图分析法反极图是表示被测多晶体材料各晶体平行某特征外观方向的晶向在晶体学空 中分布的三维极射赤面投影图 其投影原理为 先将样品坐标轴投影到球面上 再投影到赤道面上。即样品坐标系在晶体坐标系中的投影。在织构散度较大或织构比较复杂的情况下 用极图很难确定出理想织构的指数。反极图可以克服极图的这一缺点。反极图是采用极点密度来表示多晶体试样中平行于试样表面的某一晶面 占有晶粒的比例数 因而反映了试样中织构 学位论文的情况。如果把多晶体试样的某一特定外观方向的极点分布表示在与试样晶体点阵相同的标准投影图上即绘制成反极图 则可形象地表示出特定外观方向的晶向指数及其漫散程度。立方品系的对称性很高 只用反极图的一个象限便可以表示出其全部晶向。铜是面心立方晶体 实验中以 晶向构成三角区来表示晶体中的晶向。分析法 取向分布函数 的数学原理传统表达织构的极图或反极图仅仅是一个二维平面图 极图上的一个点不足以表示三维空间内的一个取向 因此在极图上只能用若干个点表示一个取向。极图的这一弱点使得它难以对织构进行定量分析。为了对织构造进行定量分析 需要建立三维空问描述多晶体取向分布的取向分布函数 法。根据泰勒级数原理 任何一个特定闭区间有定义且有 阶连续导数的函数都可以展开为 的差异全部储存在不同的展开系数口中。对于三个自变量函数 的麦克劳林幂级数形式为甜 …是线性展丌系数。根掘相应的数学原理由于取向的旋转特性 取向分布函数以及计算取向分布函数所需要的极密度分布函数均需要展丌成球函数级数的形式。 极密度分布函数测量极密度分布并绘成极图是分析观测织构的基本方法。若将样品放在坐标系 的原点 极图上各点的极密度分布名胜位是在不同的口 角处测得的。这一极密度表达了多晶体内各晶粒的 晶面法线于 处的分布强弱。求解该方程可得到极密度分布函数‰ 一个晶体取向的自由度为可以通过确定 个互相独立的转动角度来确定晶体的取向。因此需要建立一种 个自由变量的函数 即取向分布函数用以表达不同空间取向 即是广义球函数它是一个完全已知的标准函数。给定仍 仍值即可以求出 如前所述取向分布函数的全部信息储存在常系数组 ”之中 而多晶样品的全部织构信息储存于极密度分布函数的球函数的展开系数组巧 眦、之中。只要建立了极密度分布函数鼻脱 的球函数展开系数巧‰与取向分布函数厂 的广义球函数展开系数凹”的关系就可以借助样品的极图获得其取向分布函数。虽然利用现代衍射技术可以直接测量得到多晶材料的取向分布函数 但目前更为普遍的方法是借助测量多晶样品的极图数据间接计算取向分布函数。 取向分布函数的图像表达从其数学原理可以看出 取向分布函数 图可以用来精确表示织构。为了便于分析和对比 通常将分布函数值绘在平面图上。以仍 仍其中一个为常数每隔 个截面。绘制方法是垂直于取向空间的某一欧拉角坐标轴方向从取向空问中截取若干个等间距的取向面 然后在各取向面上绘出取向分布函数 即取向密度的等密度线 进而获得取向分布函数的图像表达。 金属中的典型取向的欧拉角、米勒指数和极图、反极图以及 分布如表 所示。面心立方金属各主要织构组分包括铜 、黄铜 主要存在于合金中、高斯 、旋转立方、立方 织构。这些织构组分在 空问的特定位置如图 。利用 符号系统可知 利用 截面图可清晰看出各主要织构组 变形过程及模拟分析材料在塑性变形过程中的组织演变过程主要受到温度、应变量的影响但应变速率的影响同样不容忽视。本章结合 成形过程特点 基于 软件平台 将微观组织演变模型和宏观有限元计算模型相结合 通过有限元计算得到温度场、应变场和应变速率场的分布 揭示变形条件和工艺因素分别对 过程中材料的温度场、变形场的影响规律 分析和研究纯铜的微观组织演变和成形过程中工艺参数之间的关系 再由微观组织模型得到晶粒演变过程基本参数的预报结果。金属塑性成形过程的有限元建模通常包括算法的确定、几何模型的建立、材料模型的建立、动态边界条件处理、网格划分等。几何模型建模工件几何尺寸为 模具通道转角 。首先研究挤压过程中几何构形的变化规律及应力场、应变场、应变速率和温度场的分布和变化规律 然后分别单独改变工艺参数如挤压路径、挤压道次 而保持其它参数不变 模拟揭示挤压路径和挤压道次对温度场、变形场的影响规律。 材料在 剪切变形中的流变特征 区域划分 如图 所示 首先 将材料在挤压过程中按时间先后顺序通过模具通道内的不同位置划分成三个区域 、剪切变形区和挤出区 将两个过渡区 称为应变区其次 将通道中的材料从上到下也划分为三个区 材料表层靠近内角处因为受到模具内角的切割作用较大 称为剧变区 材料沿中心轴线的范围主要受到内部晶粒的相互作用而称为塑性流变区 材料底部的区域因为受到摩擦影响而发生滞变而称为滞变区。 ‘学位论文从试样在模具通道内流动的应力状态来看 试样内层均为压应力 而对于试样外层 由于比内层经历了更长的挤压流动距离 发生剪切变形时沿压力方向拉长 最初的压应力变为拉应力 当试样退出主要变形区时又重新回到压应力状态。分析认为 随着挤压道次的增加 因加工硬化导致材料的变形难度增大 材料底部的滞变区将变小。 径向流变特征显然 材料内部各质点在压入区 和挤出区 的受力状态比较均匀 不会发生相对运动 所以各质点的运动速率都是相等的。但在剪切变形区 由于各点的运动速率并不相等 晶界之间会发生强烈的的相互作用 作用力的大小与模具结构 内角多和外角少 有直接关系。材料在进入应变区 后内部相应质点的速度会发生连续变化 进一步进入剪切变形区 后沿弧线发生连续剪切变形 随后又进入应变区 后剪切变形量逐渐减小。分析认为 每道次挤压材料内部发生的剪切变形量先急剧增大 在通过模具拐角后又急剧变小 与时间的函数曲线呈近似 下态分布。按照文献 挤压过程中材料通过 其中材料单道次通过模具通道后的应变量 模具内角模具外角 可知在模具内角和外角不变时 随着挤压道次的增加 需要在压头施加的的临界压力也随之增大。这并不难理解 因为在挤压过程中 材料内部的位错不断增殖并在晶界上积聚 发生加工硬化后变形抗力逐渐增大 使临界冲压力随之增加 导致 多道次挤压后材料的流变性能逐渐变差 这与实验现象完全吻合。 纵向流变特征材料在通道中受到压头的推动后 从试样的断面来看 上部受到模具内角的连续剪切作用 下部会受到接触面的摩擦力作用 中间的流变区占材料质量的绝大部分。所以在 过程中如何有效的扩大流变区而减小剧变区和滞变区 对提高材料利用率、提高生产效率具有重大意义。从以上分析可以看到 变形前后取样部位的选择对实验结果及结论分析具有重要影响。本实验中所有样品的检测均取自流变区。 变形中影响材料均匀性的因素分析 摩擦对材料均匀性的影响由于受到模具内壁的摩擦作用 在挤压过程中材料的表面和内部所受到的应力并不相等。越靠近内角西的部位 单位质量的材料在单位时间内所受到的剪切应力越大。在靠近模具通道底部的材料受到摩擦因素的影响较大。根据公式 摩擦系数 接触面间的 下压力 材料在模具通道内运动时的摩擦力 厂与所施加的正压力 和摩擦系数 成正比关系 所以靠近模具通道底部材料受到的摩擦力较大 越靠近上部越小。沿试样高度方向上各层金属质点流动的条件不同导致材料内部出现明显不同的变形分布。如图 所示 在与模具内壁接触的区域 金属质点受到接触面摩擦阻力的作用 试样外部的金属流动明显滞后于内部。对塑性材料来说 将会在靠近通道的底部产生”滞变”效应 可以看出 滞变造成挤压后材料内部组织的不均匀。由于挤压件主要变形部分沿通道长度方向无关 所以材料内部沿横截面横向分布比较均匀 而沿挤压件竖直方向上的等效应变均从上到下逐次递减。减小摩擦可以使材料在模具通道内的流变顺畅 使挤压过程容易进行。但 】通过有限元模拟发现通过增加挤出通道的摩擦可以有效地减小难变形区 使材料在变形后的组织更加均匀。综合考虑多方面的研究结果 本文认为 过程中 在压入通道中的摩擦应当越小越好 但挤出通道中存在适当的摩擦不仅可以减小 学位论文变形死区而且可以有效提高挤压后材料的均匀性。谬 有限元模拟及纯铜实测结果无摩擦 有摩擦 实测试样 变形工艺对材料均匀性的影响 背压的影响由于在 过程中模具两通道交截处的底部通常会形成一个变形死区 挤压过程中死区不能受到有效的剪切作用 所以导致变形后试样底部材料的显微结构与靠近轴线部位的组织相比有较大的差异 整体上表现为试样组织的不均匀。如图 所示 当对材料流出通道内施加一平行于通道截面的背压时 不仅有效的减小了变形死区的面积 而且使内部组织的均匀性得到了提高。当施加一楔形背压时 如图 所示 虽然可以有效的减小变形死区 但同时也使材料内部产生了严重的畸变。

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